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天然冰片(右旋龍腦)
TianranbingpianBORNEOLUM
本品為樟科植物樟Cinnamomum camphora (L.) Presl的新鮮枝、葉經(jīng)提取加工制成。
【性狀】本品為白色結(jié)晶性粉末或片狀結(jié)晶。氣清香,味辛、涼。具揮發(fā)性,點燃時有濃煙,火焰呈黃色。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶,在水中幾乎不溶。
熔點 應(yīng)為204~209℃(通則0612)。
比旋度 取本品適量,精密稱定,加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液,依法測定(通則0621),比旋度應(yīng)為+34°~+38°。
【鑒別】取本品2mg,加三氯甲烷1ml使溶解,作為供試品溶液。另取右旋龍腦對照品適量,加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取上述兩種溶液各2 μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯(17:3)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。
【檢查】異龍腦 取異龍腦對照品,加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗,吸取[鑒別]項下的供試品溶液和上述對照品溶液各2μl,照鑒別項下色譜條件操作。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,不得顯斑點。
樟腦 取本品適量,加乙酸乙酯制成每1ml含15mg的溶液,作為供試品溶液。另取樟腦對照品,加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液,作為對照品溶液。照[含量測定]項下條件試驗,本品含樟腦(C10H16O)不得過3.0%。
【含量測定】照氣相色譜法(通則0521)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以聚乙二醉20000(PEG-20M)為固定相,涂布濃度為10%;柱溫為170℃。理論板數(shù)按右旋龍腦峰計算應(yīng)不低于2000。
對照品溶液的制備 取右旋龍腦對照品適量,精密稱定,加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品約12.5mg,精密稱定,置25ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。
測定法 精密吸取上述對照品溶液和供試品溶液各2μl,注入氣相色譜儀,測定,即得。
本品含右旋龍腦(C10H18O)不得少于96.0%。
【性味與歸經(jīng)】辛、苦,涼。歸心、脾、肺經(jīng)。
冰片(合成龍腦)
BingpianBORNEOLUM SYNTHETICUM
C10H18O 154.25
【性狀】本品為無色透明或白色半透明的片狀松脆結(jié)晶;氣清香,味辛、涼;具揮發(fā)性,點燃發(fā)生濃煙,并有帶光的火焰。
本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶,在水中幾乎不溶.
熔點 應(yīng)為205~210℃(通則0612)。
【鑒別】(1)取本品10mg,加乙醇數(shù)滴使溶解,加新制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴,即顯紫色。
(2)取本品3g,加硝酸10ml,即產(chǎn)生紅棕色的氣體,待氣體產(chǎn)生停止后,加水20ml,振搖,濾過,濾渣用水洗凈后,有樟腦臭。
【檢查】pH值 取本品2.5g,研細,加水25ml,振搖,濾過,分取濾液兩份,每份10ml,一份加甲基紅指示液2滴,另—份加酚酞指示液2滴,均不得顯紅色。
不揮發(fā)物 取本品10g,置稱定重量的蒸發(fā)皿中,置水浴上加熱揮發(fā)后,在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過3.5mg(0.035%)。
水分 取本品1g,加石油醚10ml,振搖使溶解,溶液應(yīng)澄清。
重金屬 取本品2g,加乙醇23ml溶解后,加稀醋酸2ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金厲不得過5mg/kg。
砷鹽 取本品1g,加氫氧化鈣0.5g與水2ml,混勻,置水浴上加熱使本品揮發(fā)后,放冷,加鹽酸中和,再加鹽酸5ml與水適量使成28ml,依法檢查(通則0822),含砷量不得過2mg/kg。
樟腦 取本品細粉約0.15g,精密稱定,置10ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。另取樟腦對照品適量,精密稱定,加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液,作為對照品溶液。照〔含量測定〕項下的方法測定,計算,即得。
本品含樟腦(C10H16O)不得過0.50%。
【含量測定】照氣相色譜法(通則0521)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以聚乙二醇20000(PEG-20M)為固定相,涂布濃度為10%;柱溫為140℃。理論板數(shù)按龍腦峰計算應(yīng)不低于2000。
對照品溶液的制備 取龍腦對照品適量,精密稱定,加乙酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品細粉約50mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1μl,注入氣相色譜儀,測定,即得。
本品含龍腦(C10H18O)不得少于55.0%。
【性味與歸經(jīng)】辛、苦,微寒。歸心、脾、肺經(jīng)。
【貯藏】密封,置涼處。